先配制ppm级(10_6)环氧氯丙烷标准溶液,工业油漆气相色谱测得标准色谱峰:同样条件下测定被测试样的环氧氯丙烷色谱峰值。两者比较,求得被测试样中杯复氯丙烷的含量。
(1)色谱仪及配套设备色谱仪,如上海分析仪器厂1102型气相色谱仪;兰谱柱,PEG/chromosorh, MmmX2000mm, WHP60~80 目(0.25~0.18mrr.: 载气,净化的H2、N2和干燥装置;分析天平;容量瓶,25mL、50mL、IOOriL, 移液管,10mL。
(2)材料队沖二甲基甲酰胺(DMF),AR; 3-氯-1,2-环氧丙烷(ECH),
标准溶液的配制准确称取环氧氯丙烷10.Omg,用iV,N-二甲基甲酜技稀释至lOOmL,摇匀。然后取上述稀释液lmL用N,N-二甲基甲酰胺溶解,50mL,摇匀,备用。标准溶液浓度为2X10_6g/mL。
注:依试样环氧氯丙烷含量的高低可以配制相应标准溶液的來度。
标准样品测定气相色谱条件,柱温120°C,检测温度200T:。环氧氯丙
窄溶液lfxL/200°C注入,保留时间90~100s。载气净化后导入味3. 5mL/ err- H230mL/min,空气 350mL/min。
记录环氧氯丙烷色谱峰值。
试样准备及检测试样研细,准确称取样品lg,溶于10mL JV,N-二甲基中,移至25mL容量瓶中,洗三次。稀至刻度摇匀,备用。色谱仪与标准样三同样条件下检测,取l^L试样溶液注入。测得试样环氧氯丙烷的色谱峰值。
来源:互联网
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